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国内稀土用钨坩埚的工艺及性能

发布时间:2020-08-05 06:14:48 浏览次数 :

以前 在熔炼或电解时常常使用钨、钼、钽板坯卷焊而成的坩埚 由于这类坩埚焊缝存在缺陷,使其使用寿命较短,尤其是对高温高纯稀土金属来说,钽材消耗较大,生产成本较高,鉴于这种情况,宝鸡有色金属加工厂开展了整体钨坩埚的研制,到目前为止 已能成功地生产出Φ240mm,高 400mm ,壁厚6mm~10mm的钨坩埚 ,并且通过稀土厂家的使用 效果较理想。

1、工艺路线的选择

生产粉冶整体钨坩埚,用机械压制等方法不能满足其要求,原因是高径比相差太大压制密度不均及脱模困难等。为此,宝鸡有色金属加工厂选定了如下的工艺路线:

1.jpg

2、试制过程及分析

2.1 芯模的设计

芯模设计是否合理,是钨坩埚成型的关键,假如芯模设计不当,则会出现芯模的变形和坩埚底部与坩埚壁过渡部位的开裂。为此选用芯模壁厚应有一定强度 由于钨坩埚是带底的整体,底部与壁有一过渡区域,对此区域必须采用圆弧过渡 其目的是为了防止钨坩埚在压制过程中应力在该部位的集中,假如圆弧过渡过小,则会出现成型后在该部位有小的裂纹扩散源, 使底部和壁部在该部位脱落,同时为了便于脱模,沿模具底部到顶部要有一定的斜度,芯模的外径按以下公式确定。

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2.2 乳胶套和密封圈尺寸的选择

一般规格的钨坩埚要求壁厚在6mm~10mm之间,系薄壁坩埚,按烧结收缩率12%~16%计算要求压制后壁 厚在8mm~12mm 左右,由于钨的脆性大,导致其不能进行车床整形 只能进行简单的手工整形,故压制后的壁厚就决定了成品坩埚的壁厚,在此选用乳胶套的直径应比芯模大6mm~10mm。如果选用过大,芯模与乳胶套间隙也大,由于钨粉松比较大 颗粒较沉,就会向下沉落,使得装料量过多,壁较厚,同时,乳胶套本身的厚度也应在2mm~4mm 之间过薄,弹性较大,也会影响装料量及坩埚的壁厚,密封圈一般选用内径比芯模小4mm,厚度 8mm~10mm。

2.3 钨粉的选用

压制钨坩埚应选择钨粉的粒度,否则在压制过程中将会全部开裂,一般来说,钨粉的粒度不能选用较粗,过粗,比表面小,粉末间接触面积少,压制后,压坯密度低 ,易开裂,过 细,比表面大,粉末间接触面积大,压制时粉末间位移和变形量大,弹性系数也增加,池压时由于应力的松驰也会引起坩埚的开裂。实验证明,压制钨坩埚应选用粒度2.5μm~3.0μm松比 2.8g/cm3~3.2g/cm3。同时钨粉的化学成分应符合 FW1 的要求,特别是氧含量应控制在 0.1%以下。

2.4 压制压力及池压方式的控制

在Φ500mm×1500mm 等静压机上进行坩埚的成型,实验证明,压制钨坩埚时,选用压力过大,钨粉变形严重,弹性应力增加,钨坩埚易开裂,压制压力过小,密度不够,也会出现开裂现象 ,故压制钨坩埚时的成型压力应选用 245MPa~260MPa。

由于钨粉显微硬度较大,在压制过程中因外力的作用使粉末变形,产生一定的变形应力,一旦池压太快,应力释放也快,将会导致坩埚的开裂,故对压制钨坩埚只能采用慢的池压方式。

2.5 烧结工艺的确定

在中频感应炉上进行烧结 烧结温度为2200℃~2250℃,保温3h~5h,为了更进一步致密化,在中温阶段进行保温,其温度为1600℃~1700℃,保温 1.5h,为了防止坩埚的变形 ,升温速度不宜太快 每小时升80℃~100℃烧结时真空度保持在 6.7 10 -1Pa以上。

另外,通过合理的装炉方式及在坩埚底部垫置相同材质的钨板可以避免钨坩埚在烧结时的底部开裂,通过以上的烧结工艺,钨坩埚的密度可达17.3g/cm 3 以上,通过稀土厂家的 使用,效果良好。

3、结论

采用粉末冶金方法生产稀土用的钨坩埚,其使用性能良好 可取代钽板焊接坩埚,使其成本大幅度降低。

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